产品列表 / products
拿到质构仪后,很多用户面临的第一个难题不是“怎么操作仪器",而是“怎么设计一个科学、可靠的试验方案"。
测试模式选哪个?探头用哪种?测试速度设多少?压缩比例多大?样品需要切成什么尺寸?这些问题环环相扣,任何一个环节的选择不当,都可能导致测试数据不可靠、不具备可比性,甚至得出错误的结论。
质构仪(texture analyser)又叫物性测试仪,可对样品的物性概念做出数据化的表述,是国内外很多研究机构的重要研究仪器和研究手段,也是业内*认的物性(质构)标准检测仪器。质地多面剖析法(Texture Profile Analysis,TPA) 是质构仪最核心的应用模式——由Szczeniak等人于1963年确立,通过质构仪探头模拟人口腔咀嚼运动对样品进行两次压缩,获取硬度、弹性、粘附性、内聚性、咀嚼性等参数。
TPA质构测试又被称为两次咀嚼测试(Two Bite Test),主要是通过模拟人口腔的咀嚼运动,对固体半固体样品进行两次压缩,测试与微机连接,通过界面输出质构测试曲线。然而,只有测定条件相同,测定结果才具有可比性。质构仪测试结果的科学性和可靠性,高度依赖于试验方案设计的合理性。
本文将从试验方案设计的完整流程出发,系统讲解从目标设定、样品制备、探头选择、参数设置到方案优化的全链路方法,帮助读者建立科学、规范的质构仪试验方案设计能力。
质构仪试验方案设计的根本目的是:在标准化的条件下,获得能够真实反映样品品质特征、具有可重复性和可比性的量化数据。
TPA测试中,样品质构特性的测定结果受测试条件影响显著。测前速度、测中速度、测后速度、目标模式、压缩比例和触发力等参数的设定直接影响测试结果的准确性和可靠性。不同的参数组合可能得出截然不同的结论。
原则一:目标导向。试验方案的设计必须服务于明确的测试目标——是为了质量控制、配方对比、工艺优化还是产品研发?不同的目标决定了不同的方案设计思路。
原则二:条件标准化。同一研究或同一批次检测中,所有样品的测试条件必须保持一致。样品尺寸、测试速度、压缩比例、环境温度等任何一项条件的变化,都可能导致结果不可比。
原则三:代表性。样品应具有代表性,测试前应保持恒定的温度和湿度。每个样品至少进行3-5次平行测试,取平均值以减少偶然误差。
原则四:可追溯性。所有测试条件、原始数据和结果分析应完整记录,确保数据可追溯、可复核。
试验方案设计的第一步,是明确“要测什么"和“为什么测" 。
质构仪可以测量的物性指标极为丰富——硬度、弹性、脆性、粘性、内聚性、咀嚼性、胶着性、回复性、拉伸强度、抗压强度、穿透强度等。不同的产品和不同的研究目的,关注的指标各不相同:
| 产品类型 | 主要关注指标 | 次要关注指标 |
|---|---|---|
| 面包/蛋糕 | 硬度、弹性 | 内聚性、回复性 |
| 肉制品 | 硬度、咀嚼性 | 弹性、内聚性 |
| 凝胶/果冻 | 硬度、弹性 | 胶着性、回复性 |
| 酸奶/果酱 | 硬度、胶着性 | 粘附性、内聚性 |
| 面条/面制品 | 硬度、弹性、咀嚼性 | 拉伸强度 |
| 药片 | 硬度、脆碎度 | 弹性 |
明确测试目标后,才能有针对性地选择测试模式、探头和参数。
样品制备是质构仪测试中最容易被忽视、却对结果影响最大的环节。样品尺寸的不一致是导致数据差异的最常见原因。
尺寸标准化:在取样直径不变的情况下,硬度随取样高度的减小而显著增大;在取样高度基本一致的情况下,硬度随取样直径的减小而显著降低。因此,样品的尺寸必须严格标准化。
实际案例:
面包TPA测试:样品切成1.0 cm × 1.0 cm × 1.0 cm的立方体
鱼肠TPA测试:样品切成15 × 15 × 15 mm的立方体
肉松饼硬度测试:制备2 cm × 2 cm方块或直径2 cm圆柱的样品
糯米团测试:样品直径30 mm、高度15 mm
温度与湿度控制:样品测试前应在恒定温度和湿度条件下平衡。米饭硬度测定中,放置时间、测试温度对硬度测定值都有高度显著(P<0.01)的影响。建议样品在25℃下放置2小时后再进行测试。
质构仪支持多种测试模式,不同模式适用于不同的测试目的:
| 测试模式 | 适用场景 | 典型输出参数 |
|---|---|---|
| TPA全质构分析 | 综合评估样品质构特性 | 硬度、弹性、内聚性、咀嚼性、回复性 |
| 压缩测试 | 评价抗压性能 | 硬度、抗压强度 |
| 穿刺测试 | 评价凝胶强度、表皮硬度 | 破裂力、破裂距离 |
| 拉伸测试 | 评价拉伸强度、延展性 | 拉伸强度、断裂伸长率 |
| 剪切测试 | 评价嫩度、韧性 | 剪切力、剪切功 |
TPA模式是常用的测试模式,通过模拟人口腔的咀嚼运动对样品进行两次压缩。一次TPA测试可以同时得出硬度、弹性、粘附性、内聚性、咀嚼性、胶着性、回复性等多达9项质构特性参数。
质构仪设计有多种探头可供选择,探头的选择直接影响测试结果的科学性和可靠性。
常用探头类型与适用场景:
| 探头类型 | 适用场景 | 典型应用 |
|---|---|---|
| 圆柱探头 | TPA全质构分析、压缩测试 | 面包、肉制品、药片硬度 |
| 球形探头 | 穿刺测试、凝胶强度 | 鱼糜凝胶、水果穿刺 |
| 剪切刀具 | 剪切测试 | 肉制品嫩度、面条韧性 |
| 锥形探头 | 穿透测试 | 果酱、半固体食品 |
| 三点弯曲探头 | 弯曲测试 | 饼干脆性、巧克力涂层 |
探头选择的基本原则:
模拟咀嚼动作:当需模拟咬断的状态时,选择切刀探头;模拟按压或捏的状态时,选择柱形探头
样品与探头的尺寸匹配:按压时探头小、样品大,还是探头大、样品小,需要根据实际情况选择
重复性优先:研究表明,柱形探头通常可获得最佳的重复性曲线
实际案例:
香蕉果酱测试:四种探头中,柱形探头的硬度、粘聚力、黏着性均显著高于其他探头,柱形探头5 mm/s为*优测试条件
桑葚质地测试:P/5型探头*适合分析桑葚的质地品质
鱼糜凝胶强度测试:使用直径5 mm的球形探头
质构仪测试涉及多个关键参数,每个参数的设定都会影响测试结果。
(1)测试速度(测前速度、测试速度、测后速度)
测试速度是影响质构参数的关键因素。测试速度对硬度影响显著。速度过快可能导致惯性效应使测得的力值偏高,速度过慢则可能因应力松弛导致结果偏低。
典型设置示例:
面包TPA:测前速度1.0 mm/s、测试速度1.0 mm/s、测后速度1.0 mm/s
猪肉TPA优化结果:测中速度1.42 mm/s
卤煮鸡肉:测前速度2.0 mm/s、测试速度1.5 mm/s、测后速度1.0 mm/s
搅拌型酸乳:测前速度1 mm/s、测试速度1 mm/s、测后速度10 mm/s
(2)压缩比例/形变量
压缩比例对所有TPA参数的影响均极显著。硬度和胶着性随压缩比例的增加而增加,而弹性、内聚性、回复性随压缩比例的增加而减少。
典型设置示例:
面包TPA:压缩比例40%-50%
猪肉TPA优化结果:压缩比50.1%
卤煮鸡肉:压缩比70%
蛋糕TPA:压缩比例65%
桑葚TPA:形变量50%
(3)触发力
触发力是探头接触样品表面并开始正式记录数据的起始力值。触发力设置过低可能导致探头在接触到样品表面之前就触发记录;设置过高则可能使探头在接触样品后才开始记录,错过初始阶段的力学信息。
典型设置:通常设定为5-10g。对于较硬的样品可适当提高,对于较软的样品应适当降低。
(4)停留时间(两次压缩间隔)
停留时间是TPA模式特*的参数,指第一次压缩完成后、第二次压缩开始前的时间间隔。停留时间对弹性的测定很重要——停留时间越长,恢复的高度越大。
典型设置:2-5秒。在不同样品之间进行对比时,停留时间必须保持一致。
(5)目标模式
质构仪支持两种目标模式:
形变模式:以样品的压缩比例或目标距离为终点
力值模式:以目标力值为终点
对于大多数TPA测试,形变模式是*选。对于硬质样品(如硬糖、药片),可选择力值模式以样品破裂为终点。
每个样品至少进行3-5次平行测试。测试完成后计算平均值和标准偏差,剔除明显异常的数据点。
重复性验证是确保数据可靠的关键:
计算各参数的平均值和标准偏差
计算变异系数(CV%) ,评估数据的离散程度
如果变异系数过大,应排查样品制备或测试条件是否存在问题
当初步方案确定后,通常需要通过系统的实验设计来优化测试参数,使方案更加科学、可靠。
单因素试验是参数优化的基础方法——固定其他参数不变,逐一考察每个参数对测试结果的影响。
典型应用:
考察测试速度对硬度的影响:固定压缩比例50%、触发力5g,分别测试0.5、1.0、2.0、5.0 mm/s下的硬度值
考察压缩比例对弹性的影响:固定测试速度1.0 mm/s、触发力5g,分别测试30%、40%、50%、60%、70%下的弹性值
考察探头类型对测试结果的影响:在相同参数下对比圆柱探头、球形探头、锥形探头的测试结果
通过单因素试验,可以初步确定各参数的合理范围。
当需要同时优化多个参数时,正交试验是一种高效的实验设计方法。
典型应用:
搅拌型酸乳质构测试:通过L9(34)正交试验考察测前速度、测试速度、测后速度对酸乳硬度、弹性及黏性测定的影响
马铃薯TPA测试:在单因素实验基础上,采用正交实验对触发点负载、测试速率、形变量进行优化
馒头TPA测试:通过正交试验探讨馒头质构测定的最佳测试条件
正交试验可以用较少的实验次数,评估多个因素及其交互作用对测试结果的影响,从而确定*优参数组合。
响应面分析法(Response Surface Methodology)是一种更精细的优化方法,可以在正交试验的基础上进一步建立参数与响应值之间的数学模型。
典型应用:
猪肉TPA测试优化:通过单因素试验考察测中速度、两次下压间隔时间和压缩比3个因素对猪肉质构特性的影响,采用3因素3水平的响应面分析法(Box-Behnken) 进行优化,得到优条件为测中速度1.42 mm/s、间隔时间5.31 s、压缩比50.1%
凝胶糖果开发:通过单因素和响应面实验,以凝胶糖果质构特性为优化指标进行配方优化
响应面分析法能够建立参数与响应值之间的回归模型,不仅找到优条件,还能预测不同参数组合下的测试结果。
测试目标:依据GB/T 36187-2018测定鱼糜及肉糜的凝胶强度
样品制备:将半解冻的肉糜斩拌后灌肠,在(90±1)℃水浴中加热30min,冰水冷却30min,室温静置12-24h,剥去肠衣切成鱼糕段
测试参数:
探头:直径5 mm的球形探头
测试速度:1 mm/s向下穿刺
测试终点:探头插入鱼糕中
结果计算:凝胶强度 = 破断力(g) × 破断距离(cm)
测试目标:综合评价面包的硬度、弹性、咀嚼性等质构特性
样品制备:将面包切成1.0 cm × 1.0 cm × 1.0 cm的立方体
测试参数:
探头:36mm或50mm圆柱形探头
测试模式:TPA全质构分析
测试速度:1.0 mm/s
压缩程度:40%-50%
两次压缩间隔:5s
测试目标:评价药片的硬度和脆碎度
样品制备:选取外观完整、无裂纹的药片,在标准环境下平衡
测试参数:
探头:平底圆柱探头(直径根据药片大小选择)
测试模式:压缩模式
测试速度:0.5~5 mm/min
测试终点:样品破碎(力值下降)
济南西奥机电有限公司(CELTEC西奥)推出的TEX系列质构分析仪,不仅提供高精度的力学测试能力,更在试验方案设计层面为食品、制药、包装等行业用户提供了完整的支持体系。
内置标准化测试模板:TEX系列质构仪内置了面包TPA、面条TPA、凝胶强度、片剂硬度等多种常用测试模板。操作人员只需选择对应的样品类型,仪器自动加载经过验证的优参数设置,大幅降低了方案设计的门槛。
高精度参数控制:TEX系列配备7英寸高清触摸屏及专业分析软件,支持0.1-500mm/min无级调速,力值解析精度达0.01N。所有核心参数——测试速度、压缩比例、触发力、停留时间——均可精确设定,确保方案设计的每一个细节都得到精准执行。
多模式测试能力:支持TPA全质构分析、压缩测试、穿刺测试、拉伸测试、剪切测试、循环测试等多种测试模式。一台仪器即可覆盖从食品到药品、从半固体到固体的多样化测试需求。
力-位移曲线实时显示:测试过程中实时采集并显示力-位移曲线。操作人员可以直观地观察样品从接触、变形到破裂(或恢复)的全过程力学响应,验证方案设计的合理性。
数据导出与报告生成:测试数据可通过软件保存为文本文件、Excel文件或图片格式。TEX系列配套软件可自动生成详细的测试报告,包括各项质构参数、图表分析及结论建议。
定制化方案设计支持:对于非常规样品或特殊测试需求,西奥机电的技术团队可提供专属的方案设计咨询服务——从探头选型、参数设置到数据解读,全程技术支持。
西奥机电的材料测试解决方案还广泛应用于包装材料测试、医疗器械材料及包装测试、药品测试、胶粘剂测试、纺织品测试、纸张和纸板容器测试及质构分析等领域,并可针对特殊测试需求提供定制化服务和自动化改造方案。
质构仪试验方案的设计,本质上是在回答六个问题:
测什么? ——明确测试目标与评价指标
怎么准备? ——标准化样品制备
用什么模式? ——选择匹配的测试模式
用什么探头? ——科学选择探头类型
设什么参数? ——精确设定测试速度、压缩比例、触发力、停留时间
做多少次? ——保证足够的平行样与重复性
这六个问题环环相扣,任何一个环节的疏忽都可能导致测试数据不可靠、不具备可比性。只有在标准化条件下获得的数据,才具有真正的科学价值和实用意义。
对于初次设计质构仪试验方案的研究人员,建议从参考已有文献的成熟方法开始,逐步建立自己的方案设计能力。当遇到非常规样品或特殊需求时,单因素试验-正交试验-响应面分析的三步优化法是系统解决问题的科学路径。
济南西奥机电有限公司(CELTEC西奥)TEX系列质构分析仪,以内置标准化模板、高精度参数控制、多模式测试能力、定制化方案支持为核心优势,为食品、制药、包装等行业用户提供了从方案设计到数据产出的全流程解决方案,助力企业以科学、规范的试验方案驱动产品品质提升与工艺优化。
本文依据TPA全质构分析原理、试验设计方法及相关技术资料撰写,仅供参考。具体方案设计请以样品特性、研究目的及仪器操作规程为准。
上一篇:没有了